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二氧化碳(tan)(CO2)在水中主要以溶解氣體分子(zi)的形式存在 但也有(you)很少一部(bu)分與(yu)水作用成碳(tan)

酸 通(tong)常將二(er)者的總(zong)和稱為游離二(er)氧(yang)化(hua)碳 地(di)表水(shui)(shui)中(zhong)的二(er)氧(yang)化(hua)碳主(zhu)要來源是水(shui)(shui)和底(di)質中(zhong)有機

物的分解(jie) 以(yi)及水生(sheng)物的呼(hu)吸(xi)作(zuo)用 亦可從(cong)空(kong)氣中吸(xi)收 因此其含量的測定 可按指示(shi)出水

體遭受有(you)機物污染的程度

 地表水中游(you)離二氧化碳的含量(liang)一般小于(yu) 10mg/L 當含量(liang)超過 40mg/L 時 表明水體污染(ran)

已影響到魚類的生長

 一般地下水(shui)中的含(han)量多為 15~40mg/L 某些礦泉水(shui)中含(han)量較(jiao)高

有兩種常用(yong)的方法(fa) 即(ji)酚酞指示劑滴(di)定法(fa)和電(dian)位滴(di)定法(fa) 電(dian)位滴(di)定法(fa)不受(shou)水樣(yang)濁度 色(se)

度(du)的影響 適用性較廣 用酚酞指示劑滴定法簡便快速 適用于現(xian)場(chang)試驗 控制和(he)例行檢驗

工作 此(ci)外 還有圖(tu)解法

 應盡(jin)量避(bi)免水樣(yang)(yang)與空氣(qi)接觸 用虹吸法(fa)采樣(yang)(yang) 樣(yang)(yang)品測定盡(jin)可能在采樣(yang)(yang)現場(chang)進行 特別(bie)當

樣品中含(han)有可(ke)水解(jie)鹽(yan)類或含(han)有可(ke)氧化(hua)態陽離子時 應(ying)即時分析 如(ru)果現場測定(ding)困難 則(ze)應(ying)取

滿瓶(ping)水樣 并在低于(yu)取(qu)樣時(shi)的溫度(du)下妥善保存 分(fen)析前不(bu)應打開瓶(ping)塞 不(bu)能(neng)過濾 稀釋或(huo)濃

縮 并盡快地測定

1 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 范圍

 酚酞指示(shi)劑滴定(ding)法適用于(yu)一般(ban)地面(mian)水 不適用于(yu)含有酸性工礦廢(fei)水和(he)酸再生陽離子(zi)交換

器的出水

 水(shui)樣混濁 有色(se)均(jun)干擾測(ce)定 可改(gai)用(yong)電位滴定法測(ce)定 如水(shui)樣的(de)礦化(hua)度高于(yu) 1000mg/L

亞鐵(tie)離子或鋁離子含(han)量超過 10mg/L 時(shi) 會對測(ce)定(ding)產生(sheng)干擾 可于滴定(ding)前加(jia)入 1mL50%(m/V)

酒石酸鉀鈉溶液 以消除干擾 鉻 銅 胺類 氨 硼酸鹽(yan)(yan)(yan) 亞(ya)硝酸鹽(yan)(yan)(yan) 磷酸鹽(yan)(yan)(yan) 硅酸鹽(yan)(yan)(yan)

硫化物和無機酸(suan)(suan)類(lei)及強酸(suan)(suan)弱(ruo)堿(jian)鹽類(lei)均會影(ying)響測定

2 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 原理 

 由(you)于游離二氧化碳(CO2 H2CO3)能定(ding)量的與氫氧化鈉發生如下(xia)反應(ying)

 CO2 NaOH NaHCO3

 H2CO3 NaOH NaHCO3 十 H2O

當其到達終點(dian)時 溶液(ye)的 pH 值約為 8.3 故可選(xuan)用(yong)酚酞(tai)作指(zhi)示劑 根據氫氧化鈉的標準溶液(ye)

消耗量 可(ke)計算出(chu)游離二氧化(hua)碳的含量

3 試劑 

3.1 無二氧化碳水

 用于制備標準溶(rong)液及稀釋用水(shui) 用蒸餾(liu)水(shui)或去離(li)子(zi)水(shui) 臨用前(qian)煮(zhu)沸(fei) 15min 冷卻至室溫

pH 值應(ying)大于(yu) 6.0 電導率小于(yu) 2ìS/cm

3.2 酚(fen)酞指示劑(10g/L)

 稱取 1g 酚酞 溶于 100mL 95%的乙(yi)醇中 然后用 0.1mol/L 氫氧化(hua)鈉溶液滴至出現淡(dan)紅

色為止 

3.3 終點(dian)標準(zhun)比色液

 終點標準比(bi)色液(ye) 即指 0.1mol/L 的碳酸氫鈉溶液(ye) 稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)8.401g 于少(shao)量

水中 移入(ru) 1000mL 容量瓶內(nei) 稀釋至標(biao)線(xian) 使用時可吸取 10mL 上述溶液 加入(ru)酚酞指示

劑 4 滴 搖勻 作為滴定時比較終點顏色用 

3.4 中性灑石(shi)酸鉀鈉溶液 

 稱取(qu)酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6)50g 溶于 100mL 水中 加入酚酞指示劑(ji) 3 滴 用 0.1mol/L

鹽酸溶液滴至溶液紅(hong)色(se)剛(gang)剛(gang)消(xiao)失為止2

3.5 氫氧化鈉(na)標準溶液 

 稱取 60g 氫氧化鈉 溶(rong)于(yu) 50mL 水(shui)中(zhong) 冷卻后(hou)移入聚乙烯細口瓶(ping)中(zhong) 蓋(gai)緊瓶(ping)蓋(gai)靜置 4d 以

而后吸取上層(ceng)澄清溶(rong)液 1.4mL 用水稀釋至 1000mL 此溶(rong)液約(yue)為 0.01mol/L 其精(jing)確濃度可

用鄰苯二甲酸氫鉀標定(ding) 標定(ding)方法如下

取基準試(shi)劑級鄰苯二甲酸氫(qing)鉀(KHC8H4O4)在 105~110 烘至恒重 精確稱取三份(fen) 每份(fen)

約 0.1g(稱準至(zhi) 0.0001g) 分別置(zhi)于(yu) 250mL 錐形瓶(ping)中(zhong) 加入 100mL 水 稍加溫使之溶解 然

后加入(ru) 4 滴酚酞指示(shi)劑 用氫(qing)氧化鈉標準(zhun)溶(rong)液滴定至淡紅色不褪為止 記下(xia)氫(qing)氧化鈉標準(zhun)溶(rong)

液(ye)的(de)用量(mL) 并按下式計算其(qi)濃度 

 c= G 1000/ V 204.22

式中(zhong) c 氫氧(yang)化(hua)鈉(na)標準(zhun)溶(rong)液(ye)濃度(mol/L)

 V 滴(di)定時氫(qing)氧化鈉標(biao)準溶液用量(mL)

 G 鄰苯二(er)甲酸氫鉀重量(g)

 204.22 鄰苯(ben)二甲酸氫鉀(KH4C4H4O4)摩爾質(zhi)量(g/mol)

4 儀器

4.1 堿式滴定管 25mL 滴定管需按圖 1 進行裝(zhuang)置

4.2 無分(fen)度吸(xi)管 100mL 為(wei)了在量取(qu)水(shui)樣時(shi)不致于損(sun)失游離二氧化碳(tan) 可(ke)將量取(qu)水(shui)樣吸(xi)管

的(de)(de)下端(duan)與插入水樣(yang)瓶中(zhong)的(de)(de)虹及管(guan)相連接(見(jian)圖 2) 量取水樣(yang)時 先自吸管(guan)上(shang)端(duan)吸氣 待(dai)水樣(yang)灌

滿吸(xi)管(guan)(guan)(guan) 且從上端溢出約 100mL 時 取下吸(xi)管(guan)(guan)(guan) 并同時用手(shou)指按住吸(xi)管(guan)(guan)(guan)上端 待吸(xi)管(guan)(guan)(guan)中水樣

到達刻度(du)處 立(li)刻將水注(zhu)入錐形瓶(ping)中(zhong)